Icp ms là gì

     
Xét nghiệm sinh hóaXét nghiệm huyết họcXét nghiệm máu đông - miễn dịchXét nghiệm nước tiểu - vi sinhXét nghiệm di truyền & SHPT
*

*

*

*

*

Nhóm thiết bị có tác dụng lạnhNhóm thiết bị làm cho nóngNhóm vật dụng cơ họcNội thất phòng thí nghiệmCân/pH/Lọc/Pipet/Bơm...

Bạn đang xem: Icp ms là gì


Hóa hóa học cơ bản/phân tíchHóa chất sinh họcSinh phẩm xét nghiệmPipet/Vật bốn tiêu haoHóa chất sinh học tập phân tử
Các kỹ thuật phân tíchCác kỹ thuật mang mẫuPhân nhiều loại môi trườngCác dự án môi trường thiên nhiên - chuyển giao công nghệMôi trường cùng cuộc sống
giaynamdavinci.com

Phương pháp quang quẻ phổ nguồn plasma chạm màn hình cao tần liên kết khối phổ, ICP-MS là một kỹ thuật so với được áp dụng để xác định nguyên tố.

Ngay từ lúc được thương mại dịch vụ hóa từ thời điểm cách đây 20 năm, ICP-MS đang trở thành một sản phẩm công nghệ được sử dụng rộng rãi, vào cả đa số phân tích thường ngày và cho phân tích ở nhiều nghành khác nhau. ICP-MS là một kỹ thuật biến hóa năng động có nhiều ưu điểm hơn so với những kỹ thuật phân tích nguyên tố truyền thống, của cả Quang phổ phát xạ Nguyên tử nguồn cảm ứng cao tần Plasma (ICP-AES) với Quang phổ dung nạp Nguyên tử (AAS). Giới hạn phát hiện tương tự hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện nay của AAS Lò Graphite nhưng có nhiều ưu điểm hơn. ICP-MS là một trong những kỹ thuật nhanh, nhiều nguyên tố với thường có công suất như ICP-AES nhưng có khả năng phát hiện xuất sắc (thấp) rộng nhiều.

* Ưu điểm:

Giới hạn phát hiện nay đối với hầu hết các nhân tố đều tương tự hoặc nhỏ dại hơn giới hạn phát hiện của cách thức Quang phổ kêt nạp Nguyên tử Lò Graphite (GFAAS)Năng suất lớn hơn GFAASKhả năng cách xử lý cả nền đơn giản lẫn tinh vi với nhiễu nền tối thiểu nhờ ánh sáng cao của nguồn ICPKhả năng phân phát hiện cao hơn ICP-AES với 1 lượng mẫuKhả năng dấn được các thông tin đồng vị

* cấu tạo và cách thức hoạt động:

Hệ thống ICP-MS bao gồm 1 nguồn ICP (nguồn cảm ứng cao tần plasma) ánh sáng cao và một khối phổ kế. Mối cung cấp ICP chuyển các nguyên tử của thành phần trong mẫu thành những ion. Sau đó, tuy vậy ion này được phân tách và phân phát hiện bằng thiết bị khối phổ.

*

Hình 1. Đuốc ICP cho thấy sự biến đổi của mẫu (PerkinElmer, Inc.)

Hình 1 trình diễn sơ thứ của mối cung cấp ICP trong hệ thống ICP-MS. Khí Argon được bơm qua rãnh đồng trọng tâm của đuốc ICP. Cuộn cao tần RF được nối với một bộ phát cao tần (RF). Khi chiếc điện được cung cấp cho cuộn cao tần từ cỗ phát cao tần, giao động điện trường với từ trường sẽ tiến hành tạo thành ở cuối đuốc ICP. Khi dòng khí argon được đánh lửa qua đuốc ICP, các điện tử đã được bóc tách khỏi nguyên tử Argon, để tạo thành thành ion Argon. Phần đa ion này bị tóm gọn lại trong những trường xấp xỉ và va chạm với những nguyên tử Argon khác chế tác thành plasma.

Mẫu được đưa vào đuốc plasma ICP bên dưới dạng sol khí bằng phương pháp hút chủng loại lỏng hoặc rắn tổ hợp vào ống xịt hoặc sử dụng laser để gửi trực tiếp mẫu rắn thành dạng sol khí. Khi mẫu mã dưới dạng sol khí được chuyển vào đuốc ICP, mẫu sẽ bị đề solvat và các nguyên tố trong sol khí sẽ tiến hành chuyển thành các nguyên tử khí rồi được ion hóa tại vị trí cuối của đuốc plasma.

Khi những nguyên tố trong mẫu mã được gửi thành các ion, hồ hết ion này được chuyển vào sản phẩm khối phổ qua vùng trung gian hình nón. Vùng này trong vật dụng ICP-MS chuyển các ion trong cái mẫu argon nghỉ ngơi áp suất bầu không khí (1 – 2 torr) vào vùng gồm áp suất thấp (-5 torr) của lắp thêm khối phổ. Hiện tượng lạ này xẩy ra trong vùng chân ko trung gian được tạo bởi vì 2 nón trung gian, là nón thu và nón bóc (xem Hình 2). Nón thu với nón bóc là 2 đĩa kim loại có một lỗ bé dại (~1mm) ở trung tâm. đều đĩa này có tác dụng gom phần lõi của chùm ion vạc ra từ đuốc ICP. Một gương chắn tối màu (xem Hình 2) hoặc thiết bị giống như sẽ ngăn các photon vạc ra từ bỏ đuốc ICP, cũng là một trong những nguồn sáng sủa mạnh.

*

Hình 2. Vùng trung gian của đồ vật ICP-MS (PerkinElmer, Inc.)

Do lỗ của nón thu cùng nón tách có 2 lần bán kính nhỏ, ICP-MS có một số trong những hạn chế về tổng lượng hóa học rắn phối hợp trong mẫu. Nói chung, mẫu chỉ nên chứa không quá 0,2% tổng hóa học rắn kết hợp (TDS) để thiết bị bao gồm thể vận động tốt và ổn định nhất. Giả dụ chạy những mẫu bao gồm hàm lượng TDS quá lớn, các lỗ xuyên trung ương của nón sẽ ảnh hưởng tắc, làm sút độ nhạy bén và kĩ năng phát hiện dẫn tới sự việc phải chấm dứt hệ thống để bảo trì. Đây là nguyên nhân tại sao nhiều nhiều loại mẫu, bao hàm các mẫu đất với đá sau khoản thời gian phá mẫu mã vẫn cần phải pha loãng trước lúc đưa vào chạy trên hệ thống ICP-MS.

Các ion từ mối cung cấp ICP kế tiếp được hội tụ lại bởi các thấu kính tĩnh năng lượng điện trong hệ thống. Lưu giữ ý, những ion ra đi từ khối hệ thống mang điện tích dương, nên những thấu kính tĩnh điện, cũng có điện tích dương, có tác dụng chuẩn trực chùm ion và quy tụ vào khe hoặc lỗ nhấn của thứ khối phổ. Các khối hệ thống ICP-MS khác biệt có các hệ thống thấu kính khác nhau. Hệ thống dễ dàng và đơn giản nhất tất cả một thấu kính đơn, còn các hệ thống phức tạp hơn có thể có mang đến 12 thấu kính ion. Mỗi hệ thống quang ion được thiết kế với riêng để chuyển động với một hệ thống khối phổ và phần tử kết nối khác nhau.

Khi những ion bước vào thiết bị khối phổ, bọn chúng được phân tách theo tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/z). Nhiều loại thiết bị khối phổ càng nhiều nhất là bộ lọc khối tứ rất quadrupole. Thiết bị này có 4 thanh (đường kính khoảng chừng 1cm và dài khoảng tầm 15 – 20cm) được bố trí như vào Hình 3. Trong cỗ lọc khối tứ cực, điện thế một chiều và xoay chiều được áp vào xen kẽ cho những cặp đối diện của những thanh này. Điện áp này sau đó mau lẹ được chuyển dọc theo một trường RF, tạo ra một trường thanh lọc tĩnh điện chỉ cho những ion có cùng tỷ lệ khối lượng – điện tích (m/e) đi qua những thanh này cho tới đầu dò tại thời gian tức thời. Như vậy, bộ lọc khối tứ cực thực chất là một bộ lọc nối tiếp, có khả năng điều chỉnh cho từng tỷ lệ m/e tại một thời điểm. Mặc dù nhiên, năng lượng điện áp trên các thanh hoàn toàn có thể được đưa với tốc độ rất nhanh. Hiệu quả là cỗ lọc khối tứ cực rất có thể phân bóc tách đến 2.400 amu (đơn vị trọng lượng nguyên tử) vào một giây. Vận tốc này phân tích và lý giải cho việc hệ thống ICP-MS tứ cực thường được nhìn nhận là có tác dụng phân tích đồng thời các nguyên tố. Khả năng lọc ion dựa trên tỷ lệ trọng lượng – năng lượng điện tích cho phép ICP-MS cho ra các công dụng của đồng vị vì các đồng vị không giống nhau của cùng một nguyên tố bao gồm các trọng lượng khác nhau

*

Hình 3. Sơ đồ cỗ lọc khối tứ cực (PerkinElmer, Inc.)

Khối phổ tứ cực nổi bật dùng vào ICP-MS có độ sắc nét từ 0,7 – 1,0amu. Độ phân giải này là đủ cho các ứng dụng thông thường. Tuy nhiên, có một số trong những trường hợp độ sắc nét này không đủ để phân tách bóc các phân tử giao quẹt nhau hoặc nhiễu đồng vị của các đồng vị của nguyên tố sẽ phân tích. Bảng 1 chỉ ra một trong những nhiễu thông dụng gây trở ngại khi phân tích hết sức vết của rất nhiều nguyên tố quan tiền trọng, nhất là trong chất nền núm thể. Độ phân giải (R) của một thiết bị khối phổ được tính theo bí quyết R = m/(ǀm1 – m2ǀ) = m/∆m, trong các số đó m1 là trọng lượng của một một số loại hoặc đồng vị, m2 là trọng lượng của nhân tố hoặc đồng vị đề nghị phân tách, m là cân nặng phân tử.

Bảng 1. Ví dụ các nhiễu và độ phân giải cần thiết

Chất phân tíchNhiễu|Δ m| m R
75As = 74.9216040Ar35Cl = 74.931230.00963757788
52Cr = 52.9406537Cl16O = 52.960810.02016532629
56Fe = 55.9349440Ar16O = 55.957290.02235562505
40Ca = 39.9625940Ar = 39.962380.0002140190476
87Sr = 86.9088987Rb = 86.909180.0002987300000

* một số trong những điều không còn sức quan trọng cần để ý về mối cung cấp plasma Argon vào ICP là:

Phát xạ Argon với nhiệt độ khoảng tầm 6.000 – 10.000K là 1 trong nguồn sản xuất ion hay vời;Các ion hiện ra bởi quy trình phóng năng lượng điện ICP hay là các ion dương, M+ hoặc M+2, do vậy, các nguyên tố tạo ra ion âm như Cl, I, F,.v.v. Rất khó khăn được xác minh bằng phương pháp ICP-MS;Khả năng phát hiện tại của kỹ thuật này còn có thể biến đổi bởi nghệ thuật bơm mẫu, do những kỹ thuật bơm khác biệt sẽ mang đến lượng mẫu không giống nhau đi vào đuốc ICP plasma;Khả năng phát hiện nay sẽ thay đổi theo mẫu nền do tác động đến cường độ ion hóa vào plasma hoặc tạo nên các chất làm nhiễu quy trình phân tích.

* Khối phổ phân giải cao HR-ICP-MS

Việc thực hiện khối phổ phân giải cao hoặc khối phổ từ trường ngày càng trở nên thông dụng trong ICP-MS, được cho phép người sử dụng giảm bớt hoặc một số loại bỏ tác động của nhiễu vì chưng giao trét khối lượng. Hình 5 trình diễn sơ đồ vật thiết bị điển hình được áp dụng trong ICP-MS phân giải cao (HR). Ở lắp thêm này, cả từ trường và điện trường được thực hiện để phân tách và hội tụ ion. Từ trường bao gồm tính phân tán đối với cả năng lượng và trọng lượng ion và hội tụ toàn bộ ion theo một góc lệch so với chuyển động từ lối vào của phổ kế. Điện trường chỉ tất cả tính phân tán với tích điện ion và hội tụ các ion tại lối ra. Kiểu sắp xếp này được điện thoại tư vấn là khối phổ quy tụ kép tỷ lệ cao. Vào ICP-MS, thi công đảo ngược của Nier-Johnson – từ trường sóng ngắn được để trước năng lượng điện trường – thường xuyên được áp dụng để tách bóc điện trường trong vùng điện trường khỏi những điện trường tạo nên từ cỗ phát ICP-RF.

Độ phân giải của thứ phân giải cao có thể được điều chỉnh bằng cách thay đổi phạm vi của khe vào và khe ra của phổ kế. Vật dụng HR-ICP-MS điển hình nổi bật có độ sắc nét lên mang đến 10.000 cùng thường hoạt động ở chế độ setup sẵn: phân giải thấp, trung bình với cao để tiện lợi hơn cho người sử dụng. Như rất có thể thấy vào Bảng 1, việc sử dụng HR-ICP-MS có thể giải quyết được rất nhiều nhưng không phải tất cả các vụ việc do nhiễu.

Xem thêm: Nguyên Nhân Và Cách Phục Hồi Da Mặt Bị Hư Tổn Tại Nhà Hiệu Quả

Các sản phẩm phân giải cao cũng có một số hạn chế.

– chi tiêu các lắp thêm này đắt gấp 2 – 3 lần vật dụng ICP-MS tứ cực.

– Việc thực hiện và gia hạn cũng tinh vi hơn.

– Cứ tăng độ phân giải lên 10 lần thì biểu đạt lại giảm xuống 1 lần. Điều này làm giảm kĩ năng phát hiện thực tiễn nếu mật độ của chất phân tích cực kỳ thấp.

– Cuối cũng, máy này cũng chậm hơn đồ vật tứ cực. Do thời gian setup nam châm khi kiểm soát và điều chỉnh điện áp cho cách nhảy khối lượng lớn lâu hơn nên thiết bị HR-ICP-MS thường lờ lững hơn 4 – 5 lần sản phẩm tứ cực.

Điều này làm bọn chúng không phù hợp với số đông phân tích nhanh, năng suất cao, nhiều nguyên tố thường xuyên được thực hiện trong những phòng thể nghiệm sản xuất. Bọn chúng cũng không hẳn là thiết bị sử dụng cho phân tích tín hiệu chuyển tiếp, bao gồm những thí nghiệm thực hiện kỹ thuật cắt laser để phân bóc sắc cam kết hoặc nhấn dạng nguyên tố do vận tốc quét của chúng quá chậm để phân tích nhiều hơn 1 – 3 nguyên tố bao gồm cùng khối lượng trong một thí nghiệm. Bởi vậy, nhìn toàn diện thiết bị này thường xuyên được thực hiện ở cơ sở nghiên cứu và phân tích và trong số những phòng thí nghiệm gồm yêu cầu đặc điểm cao với con số mẫu ít.

Có một nhiều loại thiết bị HR-ICP-MS nữa thực hiện nhiều đầu dò – nhiều loại thiết bị này được gọi là HR-ICP-MS các đầu thu hoặc MC-ICP-MS. Số đông thiết bị này thường có phong cách thiết kế và phát triển để dùng cho đều phân tích đồng vị bao gồm độ đúng đắn cao. Vì một hàng 5 – 10 đầu dò rất có thể được đặt xung quanh khe ra của hệ thống hội tụ kép, những đồng vị của một nguyên tố rất có thể được mặt khác xác định đưa về độ đúng chuẩn cao đến kỹ thuật này. Điểm không thuận tiện của hệ thống này là những đồng vị phải nằm trong khoảng trọng lượng hẹp (± 15-20% khối lượng phân tử) bởi vì vùng sóng ngắn từ trường được đặt cố định trong khi điện trường được thiết lập ở chế độ quét. Điều này nghĩa là từng một khối hệ thống đồng vị bắt buộc được đo trong một thí nghiệm phân tích phân tách. Nhiều loại thiết bị này nhìn bao quát không cân xứng cho phân tích tiếp tục đa nguyên tố của các thành phần thiết yếu và phụ và chỉ được dùng cho các thí nghiệm đo xác suất đồng vị.

Khi những ion được tách dựa trên tỷ lệ trọng lượng – điện tích, bọn chúng được vạc hiện và đếm bằng một đầu dò phù hợp. Mục đích cơ bạn dạng của đầu dò là chuyển con số ion va đập vào đầu dò thành biểu hiện điện đo được và mối liên quan tới con số nguyên tử của nguyên tố kia trong mẫu mã bằng các tiêu chuẩn chỉnh hiệu chuẩn. Phần nhiều các đầu dò áp dụng điện áp âm cường độ dài ở mặt trước để hút các ion với điện tích dương vào đầu dò. Khi ion va đật vào bề mặt hoạt động của đầu dò, một vài lượng năng lượng điện tử được giải phóng rồi đập vào mặt phẳng kế tiếp của đầu dò làm khuếch đại tín hiệu. Một trong những năm trở lại đây, cỗ nhân năng lượng điện (CEM), được sử dụng trong các thiết bị ICP-MS cũ sẽ được thay thế bằng những đầu dò dynode ko liên tục. Đầu dò dynode không thường xuyên có dải cồn học tuyến đường tính rộng rộng CEM, bao gồm vai trò đặc biệt quan trọng trong ICP-MS do nồng độ phân tích có thể chuyển đổi từ dưới-ppt mang lại trên ppm. Đầu dò dạng dynode ko liên tục cũng có thể có thể vận động dưới 2 chính sách là đếm xung và biểu hiện tương tự, do thế càng mở rộng khoảng đường tính của sản phẩm và hoàn toàn có thể được áp dụng để bảo vệ đầu dò khỏi chứng trạng vượt tín hiệu.

Các sản phẩm MC-ICP-MS có xu hướng sử dụng các đầu dò dạng chén bát Faraday đơn giản và dễ dàng và rẻ tiền hơn do chúng có chức năng xử lý tốc độ đếm quá cao thông thường có ở những thiết bị áp dụng từ trường. Tuy nhiên, mọi đầu dò này không tồn tại tính biến hóa năng động cần thiết cho các thiết bị ICP-MS tứ cực.

Một số điều cần chú ý về đầu dò ICP-MS:

Đây là bộ phận có tính hao mòn. Khi các ion va đập vào bề mặt đầu dò và gửi thành điện tử, màng phim hoạt tính bọc trên mặt phẳng đầu dò sẽ bị hao mòn. Tùy trực thuộc vào sự sử dụng, một đầu dò dynode phân tán trong vật dụng ICP-MS bao gồm tuổi thọ từ 6 – 18 tháng.Bộ phận này đề nghị được bảo đảm khỏi tốc độ đếm biểu lộ vượt cao. đa phần nhà sản xuất kiến tạo mạch đầu dò làm thế nào cho có thể đảm bảo an toàn đầu dò khỏi vận tốc đếm ion tới mức phá hủy. Tuy nhiên, người sử dụng có thể đảm bảo an toàn thêm bằng cách pha loãng mẫu có nồng chiều cao hoặc chọn con số đồng vị nhỏ hơn mang đến thí nghiệm phân tích.Giá thành cao: Một đầu dò mới có giá từ 1.500 – 2.500$ tùy loại.Tính nhạy sáng. Phần lớn các đầu dò nhạy cảm với photon bởi vì chúng bị chuyển thành ion. Cần bảo quản cận thận đầu dò vào bóng tối và ko được nhằm đầu dò tiếp xúc ánh nắng khi đang khởi động cao áp.

* giới hạn phát hiện

Hình 4 ra mắt các yếu tố được được xác minh bằng phương pháp ICP-MS truyền thống cuội nguồn và số lượng giới hạn Phát hiện vật dụng (IDL) tương đối. Cần chú ý rằng IDL được xem bằng 3 lần độ lệch chuẩn so với chủng loại trắng và thay mặt đại diện cho khả năng hoàn toàn có thể phát hiện cực tốt của thiết bị. Trong thực tiễn Giới hạn vạc hiện phương pháp (MDL) hoặc số lượng giới hạn Định lượng thực tiễn thường cao từ bỏ 2 – 10 lần đối với IDL và nhờ vào vào nhiều nhân tố bao gồm: nền tảng thiết bị cùng phòng thí nghiệm, mẫu nền, phương pháp thu thập và chuẩn bị mẫu và khả năng của kỹ thuật viên. Mặc dù nhiên, IDL hoàn toàn có thể được sử dụng như một chỉ dẫn về năng lực tương đối của nghệ thuật ICP-MS so với những kỹ thuật đối chiếu khác.

Cần chú ý rằng những nguyên tố bao gồm S, Se, B, Si, P, Br, I, K và Ca có giới hạn phát hiện kha khá cao trên sản phẩm ICP-MS. Trong trường thích hợp I với Br, tại sao là do bao gồm rất ít ion dương của các nguyên tố này được có mặt trong ICP plasma.Với hồ hết nguyên tố S, Se, P, K và Ca, nhiễu đồng vị cùng nhiễu phân tử từ mẫu mã nền hoặc nhiễu trường đoản cú nguồn chế tạo plasma làm cho nhiễu đồng vị chính. Điều này có nghĩa là cần sử dụng lượng đồng vị nhỏ dại hơn cùng rất nhiễu ít hơn (nếu gồm thể) để khẳng định những yếu tố này bởi những yếu tố này làm giảm tài năng phát hiện của chúng.

Xem thêm: Nghĩa Của Từ Footwear Là Gì ?, Từ Điển Tiếng Anh Từ Điển Anh Việt Footwear

Nói chung, phân tích bằng ICP-MS cùng với kỹ thuật thực hành tốt cho tất cả những người sử dụng các dữ liệu đối chiếu của mẫu mã để bàn luận về thực chất của chủng loại và quality dữ liệu mong muốn từ đó có thể lựa chọn đúng đồng vị và/hoặc phương pháp chuẩn bị chủng loại để đạt được hiệu quả mong muốn cho người sử dụng.

*

Hình 4. Khả năng phát hiện tương đối của sản phẩm ICP-MS tứ cực model ELAN 6000/6100 (PerkinElmer Inc.)